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羟丙基倍他环糊精平均取代度的方法

点击次数:   更新时间:20/03/18 14:14:03     来源:www.cyclodex.cn关闭
  目前几种测定羟丙基倍他环糊精平均取代度的方法,测定的结果不尽相同,化学法简单易行,不需要特殊的设备质谱法和NMR法快捷准确。化学法具体操作的方法是先取硫酸铬溶液10ml,红磷0.5g置于净化管中,取碘化钾溶液置于尾管中,之后再烧瓶内加入所需样品,氢碘酸5-6ml和沸石几粒。
  将全部的管路接通从烧瓶侧枝通入二氧化碳气体,气体适当的进行控制在每分钟50-70个气泡,反应温度在160摄氏度左右,反应时间为2h。结束后,将吸管中的溴溶液排入链接的接受瓶中,取备用的玻璃塞盖好。将溶液摇匀后,用移液管从中去除25ml,放在一碘量瓶内,测定碘丙烷用。向瓶内剩余的溶液中加入碘化钾溶液,混合均匀并全量移入另一个碘量瓶内加入硫酸。羟丙基倍他环糊精用淀粉溶液作为指示剂,用硫代硫酸钠做标准液。将管中的氯化钾移入到一个碘量瓶内,加入硫酸和淀粉指示剂。用硫代硫酸钠做为标准滴定液。向原来取出的溴溶液除尽,加入甲酸数滴和碘化钾,摇匀后静置,再加入硫酸,加淀粉指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。在不加入样品的条件下,测定系统操作过程中,溴的损耗和碘丙烷部分空白值。滴定时先用甲酸除去溴溶液中的溴,再加入氯化钾,则样就可以测定出所生成的碘丙烷值。
  分光广度法是一种传统的测定其取代度的方法,原理是羟丙基倍他环糊精水解形成的丙二醇进一步脱水产生丙醇和丙烯醇,这两种物质可以和水合茚三酮反应生成紫色的配合物,在进行分光广度的测定,计算出羟丙基的含量,优点是实验条件简单,实验设备普及,缺点是对实验的要求较高,稳定性差重复性差测定的结果不稳定。
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